การวิเคราะห์ออกซิเจนละลายน้ำโดยวิธีเอไซด์ดิฟิเคชั่น

หลักการ

ออกซิเจนไม่สามารถตรวจวัดโดยวิธีทางเคมีโดยตรง วิธีการตรวจวิเคราะห์ที่ใช้ (Winkler) เป็นวิธีการตรวจวัดทางอ้อมโดยใช้หลักความจริงว่า ออกซิเจนละลายน้ำออกซิไดซ์ไอออนแมงกานีส (Mn2+) เป็น Mn4+ ภายใต้สภาวะที่เป็นด่าง ; ซึ่ง Mn4+ นี้ในสภาวะที่เป็นกรดจะแอกทีฟและจะสามารถออกซิไดซ์ไอโอไดไอออนเป็นไอโอดีน ดังนั้นปริมาตรไอโอดีนที่เกิดขึ้นจะสมมูลกับปริมาณออกซิเจนละลายเริ่มต้นในน้ำ ไอโอดีนสามารถตรวจวัดโดยทำปฏิกิริยากับโซเดียมไธโอซัลเฟตที่เตรียมให้มีความเข้มข้นเท่ากับ 1 มล. = ออกซิเจน 1 มก./ล.

เครื่องมือและอุปกรณ์
  1. ขวดบีโอดี ขนาด 300 มล.
  2. ขวดรูปชมพู่ ขนาด 500 มล.
  3. กระบอกตวง ขนาด 200 มล.
  4. บิวเรต
สารเคมี
  1. สารละลายแมงกานีสซัลเฟต : ละลาย MnSO4.4H2O 480 กรัม ในน้ำกลั่นแล้วเติมน้ำกลั่นจนได้ปริมาตร 1 ลิตร
  2. สารละลายอัลคาไล-ไอโอไดด์-เอซ์
    • ละลาย 10 กรัม NaN3 ในน้ำกลั่น 40 มิลลิลิตร
    • ละลาย 500 กรัม NaOH และ 135 กรัม Nal ในน้ำกลั่น คนจนละลายหมดแล้วผสมสารละลายทั้ง 2 เข้าด้วยกันเติมน้ำกลั่นจนครบ 1 ลิตร
  3. กรดซัลฟูริกเข้มข้น : 1 มล. = สารละลายอัลคาไล-ไอโอไดด์-เอไซด์ 3 มล.
  4. น้ำแป้ง : ละลายน้ำแป้ง 2 กรัมในน้ำกลั่น 100 มล. ต้มจนเป็นเนื้อเดียวกัน เติมกรดซาลิกไซลิก 0.2 กรัม เพื่อกันบูด
  5. สารละลายโซเดียมไธโอซัลเฟต 0.0250 N : ละลายโซเดียมไธโอซัลเฟต (Na2S2O3.5H2O) 6.205 กรัม ในน้ำกลั่น เติม 0.4 กรัมโซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) แล้วเติมน้ำกลั่นจนครบ 1 ลิตร น้ำไปหาความเข้มข้นที่แน่นอนกับสารละลายไบโอไอเดต
  6. สารละลายมาตรฐานโปตัสเซียมไบโอไอเดต : ละลาย 812.4 มก. KH (lO3)2 ในน้ำกลั่นเจือจาง 1 ลิตร

การหาความเข้มข้นของสารละลายไธโอซัลเฟต : ละลาย 2 กรัม Kl ในขวดรูปกรวยที่มีน้ำกลั่น 100 ถึง 150 มล. เติม 1 มล. 6 N H2SO4 และ 20.00 มล. สารละลานมาตรฐานไบโอไอเดต เจือจางเป็น 200 มล. แล้วไตเตรทหาปรืมาณไอโอดีนด้วยสารละลายมาตรฐานไธโอซัลเฟต เติมน้ำแป้ง เมื่อถึงจุดยุติจะได้สารละลายสีฟางอ่อน ซึ่งต้องใช้ 0.025 N สารละลายมาตรฐานไธโอซัลเฟตจำนวน 20.0 มล. ถ้าไม่ได้ต้องคำนวณนอร์มอลิตี้ของสารละลายนี้ใหม่

การวิเคราะห์ออกซิเจนละลายน้ำโดยวิธีเอไซด์ดิฟิเคชั่น
  1. ตวงน้ำตัวอย่างใส่ขวดบีโอดีด้วยวิธีกาลักน้ำ โดยระวังอย่าให้เกิดฟองอากาศ หากเกิดให้ใช้แท่งแก้วเคาะเบาๆ ที่ข้างขวด
  2. เติมแมกนีเซียมซัลเฟตลงไป 1 มล. โดยใช้ปิเปตขนาด 1 มล.ดูดขึ้นมา วิธีเติมให้ปลายปิเปตแตะข้างขวดและค่อยๆ ปล่อยสารลงไป
  3. เติม Alkali – iodi azide ลงไป 1 มล.โดยใช้ปิเปตขนาด 1 มล.ดูดขึ้นมา วิธีเติมให้ปลายปิเปตแตะข้างขวดและค่อยๆ ปล่อยสารลงไป
  4. ปิดฝาและเขย่าขวดบีโอดี การเขย่าขวดบีโอดี ให้จับขวดโดยให้นิ้วชี้กดฝาขวดไว้ แล้วพลิกไปมาประมาณ 15 ครั้ง ตั้งทิ้งไว้อย่างน้อย 15 นาที จะมีตะกอนเกิดขึ้น
  5. เติมกรดซัลฟุริกลงไป 1 มล. โดยใช้ปิเปตขนาด 1 มล.ดูดขึ้นมา วิธีเติมให้ปลายปิเปตแตะข้างขวดและค่อยๆ ปล่อยสารลงไป ปิดฝาและเขย่าขวดบีโอดี การเขย่าขวดบีโอดี ให้จับขวดโดยให้นิ้วชี้กดฝาขวดไว้ แล้วพลิกไปมาจนตะกอนหายไป
  6. ตวงน้ำตัวอย่างในกระบอกตวงขนาด 100 มล. ออก 99 มล. เพราะฉะนั้นจะเหลือน้ำในขวดบีโอดี 201 มล.
  7. นำน้ำตัวอย่างที่เหลือในขวดยีโอดี ไปไตเตรทด้วยโซเดียมไธโอซัลเฟตความเข้มข้น 0.05 N จนน้ำตัวอย่างเปลี่ยนเป็นสีน้ำฟางข้าว
  8. หยดน้ำแป้ง 5 หยด (อินดิเคเตอร์) น้ำตัวอย่างจะเปลี่ยนเป็นสีน้ำเงิน ไตเตรทต่อจนสีน้ำเงินหายไป บันทึกผล
การคำนวณ
ออกซิเจนละลาย , มก./ล.		=	ปริมาณโซเดียมไธโอซัลเฟตที่ใช้ไตเตรท, มล
		หรือ		=	ปริมาณโซเดียมไธโอซัลเฟตที่ใช้ไตเตรท x 200
						      ปริมาตรน้ำตัวอย่าง
หมายเหตุ

การเก็บตัวอย่างน้ำเพื่อวิเคราะห์ออกซิเจนละลายน้ำควรใช้ขวดบีโอดีจุ่มลงในน้ำที่ระดับความลึกที่ต้องการแล้วเปิดฝาใต้น้ำ หรืออาจใช้อุปกรณ์เก็บตัวอย่างน้ำแล้วจึงใช้สายยางปล่อยน้ำจากอุปกรณ์ลงขวดบีโอดี โดยให้ปลายสายยางอยู่ที่ก้นขวดบีโอดี และปล่อยให้น้ำล้นขึ้นมา เพื่อป้องกันไม่ให้ออกซิเจนจากอากาศละลายในน้ำเพิ่มขึ้น